乙酸正丁酯的制备

一、反应原理

乙酸正丁酯的制备是基于正丁醇与乙酸在酸性条件下的可逆酯化反应。其反应方程式如下：

化学方程式在此省略

为了提高产率，实践中采取了多项措施：首先是增加反应物的浓度，特别是确保乙酸过量，通常正丁醇与乙酸的摩尔比为1:1.1\~1.2。接着，通过共沸蒸馏法使用分水器移除生成的水，从而打破平衡，促进反应进行。选择浓硫酸或硫酸氢钾作为催化剂以加速反应进程。

二、实验步骤详解

步骤一：酯化反应与分水操作

实验之初，需在圆底烧瓶中混合正丁醇（约13.5\~23 mL）、冰醋酸（约7.2\~16.5 mL）和适量的浓硫酸或硫酸氢钾催化剂。随后，安装分水器、回流冷凝管及温度计，开始加热回流。反应温度应控制在80\~120℃之间，持续40\~60分钟。在此过程中，分水器中的预先加水至略低于支管口，定期放出生成的水，保持水层液面稳定。当分水器中不再有明显水分出或出水量接近理论值（约2.7 mL）时，即可停止反应。

步骤二：粗产物处理

反应结束后，将分水器中的酯层与反应液合并，倒入分液漏斗。随后依次用冷水、饱和碳酸钠溶液洗涤（以中和未反应的酸），直至有机层呈中性（pH=7）。加入无水硫酸镁或无水硫酸钠进行干燥，过滤去除干燥剂。

步骤三：蒸馏纯化

干燥后的粗产物经过常压蒸馏，将干燥后的粗产物转移至蒸馏烧瓶，加入沸石，收集在124\~127℃范围内的馏分，其中乙酸正丁酯的沸点为126.3℃。

三、关键注意事项提示

实验操作中有几个关键点需要注意：分水器的操作需预先在分水器中加水至支管口下方，避免正丁醇的挥发；催化剂的选择和用量也极为关键，浓硫酸用量需严格控制，过多可能导致碳化，硫酸氢钾可作为替代以减少副反应；洗涤过程中先用碳酸钠中和酸性，再用饱和食盐水降低酯的溶解度，避免乳化现象；产率的计算基于正丁醇的摩尔数，实际产率通常在68%\~75%之间。

四、实验装置与试剂介绍

实验主要使用的仪器包括圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、分液漏斗以及蒸馏装置。试剂方面，正丁醇（过量）、冰醋酸、浓硫酸或硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液以及无水硫酸镁等是必不可少的。通过上述步骤和优化的条件，可以高效地制备出高纯度的乙酸正丁酯，满足实验室的研究需求。